頂空進(jìn)樣瓶的操作方法

 

　　頂空進(jìn)樣瓶是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器，它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。主要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析，比如淤泥中的甲烷，固體藥品中的溶劑殘留，頂空是一選。
 

　　頂空進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多，洗滌劑和水的使用量大，洗滌用時(shí)長(zhǎng)，容易留有死角，如果是塑料進(jìn)樣瓶，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，會(huì)取得良好的效果。
 

　　頂空進(jìn)樣瓶的操作方法：
 

　　1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
 

　　2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
 

　　3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
 

　　4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
 

　　5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
 

　　6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
 

　　頂空進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。隨著各界對(duì)食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升，色譜分析技術(shù)越來(lái)越多地運(yùn)用到食品質(zhì)量安全檢測(cè)中來(lái)，尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域，色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用。
 

　　一般來(lái)說(shuō)，頂空進(jìn)樣瓶包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成，各個(gè)部分之間緊密合作，共同帶動(dòng)著頂空進(jìn)樣瓶的正常運(yùn)行。在進(jìn)樣臂上，裝載著進(jìn)樣針，在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心，在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位；進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號(hào)后，產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作；樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào)，進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作，從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無(wú)誤的吸取目標(biāo)樣品。